实验室介绍
时间：2025/3/25 17:28:02
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将高效液相色谱（HPLC）的分离能力与质谱（MS）的定性定量能力结合，适用于分析极性强、热不稳定、大分子有机物。样品经 HPLC 色谱柱分离后，通过接口（如电喷雾 ESI 或大气压化学电离 APCI）进入质谱，在大气压下离子化，经质量分析器筛选后检测，实现化合物的分离、定性与定量。
| 组件 | 功能与特点 |
|---|---|
| 高效液相色谱部分 | - 色谱柱：C18/C8 反相柱（如 Waters ACQUITY UPLC BEH C18，1.7μm 粒径，提高分离效率），内径 2.1mm，长 100mm； - 流动相：水 - 乙腈 / 甲醇体系，含 0.1% 甲酸 / 氨水调节 pH，梯度洗脱（如 0-5min 乙腈从 5% 升至 95%）； - 泵系统：高压输液泵（耐压≥1000 bar，适用于超高效液相 UPLC），流速 0.3-1 mL/min。 |
| 接口系统（离子源） | - 电喷雾离子化（ESI）： 原理：流动相经毛细管喷出形成带电液滴，溶剂蒸发后产生气相离子（如 [M+H]、[M-H]），适用于极性分子（如多肽、核酸）； 模式：正离子模式（碱性化合物）、负离子模式（酸性化合物）； - 大气压化学电离（APCI）： 电晕放电使流动相电离，与样品分子发生离子 - 分子反应，产生准分子离子，适用于中等极性、易气化化合物（如脂肪酸）。 |
| 质谱部分 | - 质量分析器： 四极杆（Q）：最常用，扫描范围 m/z 50-2000，支持选择反应监测（SRM）； 三重四极杆（QqQ）：前级 Q 筛选母离子，碰撞室 q 碎裂，后级 Q 筛选子离子，实现 MRM（多反应监测），抗基质干扰能力强； 飞行时间（TOF）：高分辨率（>40,000 FWHM），可精确测定质荷比（误差 < 5 ppm），用于未知物筛查； - 检测器：电子倍增器或光电倍增管，检测限达 fg 级。 |
| 数据系统 | - 工作站软件（如 Thermo Xcalibur）：同步控制 HPLC 梯度与 MS 参数，支持 MRM 方法建立、代谢物鉴定（如元素组成预测）。 |
| 行业 | 检测对象举例 |
|---|---|
| 生物医药 | 血液中药物浓度监测（如抗癌药紫杉醇）、多肽 / 蛋白质测序（如胰岛素结构分析）、抗体药物偶联物（ADC）表征。 |
| 食品与农业 | 奶粉中三聚氰胺、蜂蜜中抗生素（如氯霉素）、果蔬中农药残留（如吡虫啉，极性强难用 GC-MS 分析）。 |
| 环境监测 | 水中抗生素（如磺胺类）、微塑料表面吸附的极性有机物（如双酚 A）、土壤中极性农药（如草甘膦）。 |
| 代谢组学 | 尿液 / 组织中代谢物轮廓分析（如癌症标志物筛选）、植物次生代谢物（如黄酮类）定性定量。 |
| 化妆品与日化 | 护肤品中激素（如雌二醇）、洗发水中山梨酸钾防腐剂、香精中致敏性极性成分（如苯氧乙醇）。 |
| 对比项 | HPLC-MS | GC-MS | HPLC-UV |
|---|---|---|---|
| 分离对象 | 极性、热不稳定化合物（如多肽、抗生素） | 易挥发、热稳定化合物（如 VOCs、农药） | 有紫外吸收化合物（定性能力弱） |
| 定性能力 | 强（可获分子离子及碎片） | 强（碎片匹配标准谱库） | 弱（仅保留时间 + 紫外光谱） |
| 检测限 | 0.1-10 fg（痕量） | 1-10 pg | 1-10 ng（较低） |
| 样品前处理 | 简单（无需衍生化） | 部分需衍生化（如极性物质） | 简单（过滤即可） |
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